粒径谱仪,用于测量粉尘颗粒大小分布的仪器。利用光在传播中遇到颗粒时产生的衍射和散射现象,衍射和散射的光能强度与颗粒的尺度有关,通过测量这些光能强度来确定颗粒的粒径。
应用场景:
气溶胶测试领域:搭配干粉气溶胶发生器,完成过滤器分级效率、口罩滤材性能、环境大气颗粒物粒径谱的精准监测。
材料科研领域:表征纳米颗粒、聚合物微球、粉体材料的粒度分布,为材料合成工艺优化提供数据支撑。
生物制药领域:监测蛋白聚集、纳米载药体系的粒径稳定性。
工业质控领域:在线监控涂料、浆料、乳液等工业产品的粒度一致性,保障批次间产品性能稳定。
使用方法:
1.开机预热与状态核查
清洁样品舱,确认内部无残留液体、粉尘,关好舱盖。
先开仪器主机电源,等待设备完成自检,再启动电脑端测试软件,确认软硬件通讯正常。
激光模块预热30分钟,同步设置测试温度(常规默认25.0℃),待温控系统稳定后再开始后续操作。
高精度测试场景,可用标准聚苯乙烯微球完成仪器性能核查,确认光路无偏移。
2.样品制备(核心质控步骤)
分散介质(水、缓冲液等)必须用0.22μm滤膜过滤去除灰尘杂质,蛋白等易聚集样品可选用0.1μm滤膜,注意避免目标颗粒被滤除。
梯度稀释样品,控制计数率在200~1000kcps区间:浓度过高会引发多重散射导致粒径虚高,浓度过低则信噪比不足数据波动大。
对样品进行温和涡旋、低速超声分散,严禁剧烈震荡产生气泡;易沉降样品测试前轻轻颠倒混匀。
将样品沿比色皿侧壁缓慢注入,液面达到刻度区间,确保无气泡;用无尘擦镜纸擦净比色皿外壁,光束通路位置不能有指纹、划痕和标记。
3.装样与温度平衡
将比色皿按标记方向放入样品池推到底,关闭样品舱盖。
设置温度平衡时间≥120秒,待样品与仪器温控热平衡,消除内部对流干扰;从冷藏环境取出的样品需适当延长平衡时间,避免壁面出现冷凝水珠。
4.软件参数设置
新建测量任务,填写样品名称,选择测量类型为Size(粒度)。
散射角常规选173°背散射模式,高浊度样品优先启用背散射采集,降低多重散射干扰。
准确输入分散介质的折射率、粘度(匹配当前测试温度取值),以及待测颗粒的折射率、吸收系数。
单次测量时长设为10~30秒,每组样品至少设置3次平行测试;常规样品选用Cumulants分析模型,多分散复杂样品切换为CONTIN算法。
5.正式测量与数据核验
点击启动测量,仪器自动采集散射光信号、生成自相关函数,实时计算Z-average粒径、PDI多分散指数和粒度分布。
全程观察计数率、相关函数曲线:若曲线基线漂移、形态异常,说明存在气泡、灰尘或颗粒团聚,需重新制样测试。
同一样品3次平行测试的Z-average粒径偏差需≤2%~3%,超出范围需重新制备样品复测。
6.测试后收尾与关机
一次性比色皿测试后直接废弃,石英比色皿用对应溶剂润洗2~3次,超纯水冲净后倒置晾干,严禁用硬质毛刷刮擦透光面。
若样品舱内有溅出液体,用无尘纸擦拭干净,保持舱内干燥洁净。
全部测试完成后,先退出测量软件,再依次关闭仪器主机电源、计算机,导出并保存所有原始测试数据,记录样品浓度、介质参数、测试温度等关键条件。